Micro ESR 布魯克臺式電子順磁共振波譜儀

Micro ESR 布魯克臺式電子順磁共振波譜儀配備了一個(gè)小巧的0.348 特斯拉稀土磁體。這個(gè)磁體裝置采用低功率電磁鐵芯來(lái)調節磁場(chǎng)。microESR是一臺連續波（CW）波譜儀，掃描范圍超過(guò)50 0Gauss。磁場(chǎng)中心位于自由電子自旋g值附近。這臺波譜儀采用線(xiàn)性壓控振蕩器作為微波源，可在9.7GHz頻率下產(chǎn)生0.5至70mW射頻功率。microESR采用正交鎖相檢測法，系統內置鎖相放大器。

應用實(shí)例

過(guò)渡金屬和超精細分裂

本實(shí)驗旨在分析影響到ESR波譜線(xiàn)型和線(xiàn)寬的多種現

象。探究黏性對TEMPOL波譜的影響。這是測定旋轉相關(guān)

時(shí)間的直接應用。

分析溶劑對線(xiàn)寬的影響，以及分子氧的存在，如何為電子

提供有效的弛豫途徑。

分析濃度對線(xiàn)寬的影響，介紹自旋-自旋交換概念。

介紹自旋標記概念。

動(dòng)力學(xué)

向學(xué)生介紹如何使用ESR來(lái)監測反應。

這項實(shí)驗使用了穩定的氮氧自由基——TEMPOL（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧-4氧基）——來(lái)測

定果汁的抗氧化性。

microESR的交互式采集軟件，允許學(xué)生進(jìn)行動(dòng)力學(xué)實(shí)驗。學(xué)生可以設定每次測定的掃描次數、測定次數和測定間隔時(shí)間。

波譜儀將在每次掃描后顯示測得的波譜。

然后，利用microESR處理和分析軟件，進(jìn)一步分析ESR波譜儀采集到的數據。

所有數據均保存為.csv文件，以便載入任何數據表程序，進(jìn)行數據處理。

實(shí)驗在水中進(jìn)行，因此，學(xué)生實(shí)驗可以使用放置在5mm石英管內的熔點(diǎn)毛細管。5mm石英管可以重復使用多次。

ESR譜圖的線(xiàn)型和線(xiàn)寬

本實(shí)驗旨在分析影響到ESR波譜線(xiàn)型和線(xiàn)寬的多種現象。

探究黏性對TEMPOL波譜的影響。這是測定旋轉相關(guān)時(shí)間的直接應用。

分析溶劑對線(xiàn)寬的影響，以及分子氧的存在，如何為電子提供有效的弛豫途徑。

分析濃度對線(xiàn)寬的影響，介紹自旋-自旋交換概念。

介紹自旋標記概念。

自旋捕捉劑和自旋加合物

利用ESR測定濃度

學(xué)生使用ESR來(lái)測定過(guò)渡金屬配合物的濃度

這項實(shí)驗非常適用于分析化學(xué)，特別是較之于諸如UV/VIS、滴定法和重量分析法等其他測定濃度的方法。

這項實(shí)驗要求學(xué)生繪制校正曲線(xiàn)。

借助microESR的處理和分析軟件，學(xué)生可以比較測定濃度所采用的峰峰信號強度和二重積分值。哪種方法更為精確？

Micro ESR 布魯克臺式電子順磁共振波譜儀進(jìn)行定量ESR測定時(shí)，樣品旋轉方向和取向起到了重要作用。盡管這項實(shí)驗所分析的樣品是液體，仍要求學(xué)生分別使用放置在5mm石英管內的硼硅酸鹽毛細管、和2mm石英管進(jìn)行測量，并比較測定結果。

電子密度

ESR是用于理解電子密度的工具，電子密度是一個(gè)非直觀(guān)概念。

學(xué)生將制取多種半醌自由基陰離子，并分析其各自的ESR波譜。學(xué)生還將分析穩定的氮氧自由基TEMPOL的ESR波譜。

盡管所有化合物都是環(huán)狀化合物，但是，氮氧化物的未成對電子局域在氧原子和氮原子上；而半醌自由基陰離

子則具備一個(gè)離域π電子。在半醌自由基陰離子中觀(guān)察到的質(zhì)子超精細分裂，表明了未成對電子所在的位置。

雖然TEMPOL環(huán)上有2個(gè)等價(jià)質(zhì)子，但我們并未觀(guān)察到它們發(fā)生任何超精細分裂。