晶體日記（十六）：APEX4 -從“數據庫”里尋找答案

晶體學有時會讓人覺得很神奇，透過一個晶體，我們可以看到微觀的結構細節(jié)。但是晶體在肉眼下就只是晶體，沒有X射線我們就只能看著它，可能對它無從下手。而且晶體結構解析需要有一些已知的信息，不然我們就沒有辦法知道這里面會有什么。

讓人失望的晶體

做晶體實驗總是會遇到一些意想不到的情況，晶體的生長并不會按照我們的意愿進行。偶爾欣喜若狂地看到的晶體興許只是一些雜質，或者只是鹽罷了。如果你是做蛋白晶體的，你一定會十分沮喪，心情一定是180°的轉彎。記得讀書時發(fā)生過無數次這樣的情況，然而一般看到是鹽晶，也就到此為止，不會再去深究到底是什么鹽。但是現在，我一定會想到這個鹽到底是什么，究竟是什么樣的結構，不然會糾結在那（也不知道自己是進化了，還是退化了）。然而這個可能是在沒有任何信息的條件下去找它的可能性。

我們經常看到利用粉末XRD的圖譜，去做物相檢索，從而知道我們測試的物相的信息。其實單晶也是一樣。單晶也有龐大的數據庫。雖然我們做的晶體，大部分都是新設計的充滿未知的晶體，但是偶爾也會遇到無從下手的情況。那么在遇到未知信息的晶體時，數據庫檢索可能會讓你結果的糾結變得釋然。

日前做實驗，在顯微鏡下挑一顆非常小的晶體。眼睛都快花了，終于挑上了一顆。然而看到衍射圖，著實就有些郁悶了。這根本不可能是目標的結構。每張衍射圖上寥寥的幾個點，預示著這個是很小很小的晶胞。好吧，我承認我失望了。

▲圖1  讓人失望的晶體

深挖

好吧，既然如此。那么我起碼也需要知道這個東西會是什么。不然浪費了我挑晶體專注的眼睛。那么如果不知道元素，我們通常會輸入CHON。此時我們得到的結構是這樣的：

▲圖2 Structure?

這個樣的結構明顯是個四面體的排列。然而這仍然沒有解決我的問題。我們可以去猜大致的元素，S O? Al O? 但是大概率下這個應該是個已知的物質。為什么不在數據庫里進行檢索一下呢？興許，這是個常見的東西。很快在APEX4- Determine Unit Cell的Search功能里，在COD數據庫里看到了檢索的結果。原來這是一個二氧化硅SiO2，也就是石英，興許是做實驗時磨碎的沙粒？….

▲圖3 APEX4的數據庫檢索

雙擊相應的結果，我們可以連接到COD的網站上，看到詳細的信息。雖然有些意外，但是在COD數據里檢索，卻發(fā)現SiO2有如此多的晶型，而且大部分是手性的，也算是增加了一點知識。所以結果的結構解析就會變得簡單直接。原來SiO2可以連接成這么漂亮的結構框架。

▲圖4 正確解析的結果

APEX4-如何檢索

APEX4目前的檢索分為四個數據庫：

1, 本地的APEX4的數據數據庫，

2，CSD數據庫；

3，COD數據庫，

4，以及本地的CIF/RES文件數據庫。

這里需要額外安裝的是CSD Database。當然這個不是大家所用的包含結構的“CCDC"軟件，而是CCDC網站上的數據安裝包 CellCheckCSD。

安裝好之后，APEX4會自動識別安裝狀態(tài)，打開檢索CSD數據的功能。雖然單晶衍射做的大部分是未知的結構，但是從已知的數據庫里檢索依舊可以幫助我們少走一些彎路。

-轉載于《布魯克X射線部門》公眾號