作為一種非破壞性的表面敏感技術(shù),X 射線(xiàn)反射率(XRR)普遍用于薄膜厚度和粗糙度的表征。 當X射線(xiàn)的入射角高于臨界角時(shí),X 射線(xiàn)束可以部分地透射進(jìn)薄膜從而在界面反射。在一個(gè)理想平面上,根據菲涅耳方程,X射線(xiàn)的反射率以系數下降。此外,反射強度也受薄膜表面和界面的粗糙度影響。納米尺度范圍的粗糙表面可因誘導的漫散射而進(jìn)一步降低反射強度。 因此,可以通過(guò)擬合XRR曲線(xiàn)來(lái)確定薄膜表面和界面的粗糙度。同時(shí),表面和界面反射光束之間的干涉會(huì )在XRR曲線(xiàn)上產(chǎn)生周期性振蕩,即所謂的 Kiessig 條紋。通過(guò)測定振蕩周期可以計算薄膜的厚度,即 . 此外,散射長(cháng)度密度(SLD)反映了材料的散射能力,與材料的物理密度有關(guān)。在 XRR 測量中,SLD 可以影響薄膜的全反射臨界角以及Kiessig條紋的振蕩幅度。通過(guò)擬合XRR曲線(xiàn),可以直接給出分層結構的密度對比。圖1中給出了圖 XRR曲線(xiàn)與薄膜結構參數關(guān)系。本文以不同結構的薄膜為例,展示XRR在薄膜材料結構分析中的應用。
XRR的特點(diǎn):
1. 無(wú)損檢測
2. 對樣品的結晶狀態(tài)沒(méi)有要求,不論是單晶膜、多晶膜還是非晶膜均可以進(jìn)行測試
3. XRR適用于納米薄膜,要求厚度小于200nm
4. 晶面膜,表面粗糙度一般不超過(guò)5nm
5. 多層膜之間要求有密度差
單層膜分析-樣品:80nmIZO/玻璃(襯底)
本例中IZO薄膜的設計厚度時(shí)80nm,通過(guò)XRR曲線(xiàn)擬合得到實(shí)際的薄膜厚度為73.18nm,如圖2所示。
圖2 IZO薄膜XRR曲線(xiàn)(紅色點(diǎn)),擬合曲線(xiàn)(藍色實(shí)線(xiàn))以及結果(右上角)
多層膜分析-樣品:Cu/Ta/Si(襯底)
XRR測試準確確定了各層薄膜的結構參數。表層Cu2O是的Cu層氧化導致的。
圖3 Cu/Ta/Si(襯底)多層膜XRR曲線(xiàn)(紅色點(diǎn)),擬合曲線(xiàn)(藍色實(shí)線(xiàn))以及結果(右上角)
超晶格
本例中,目標為Si/x(W/Si)/Si(襯底),x=10超晶格薄膜。為了確定生長(cháng)后,超晶格的周期及重復單元單層的生長(cháng)情況,利用XRR進(jìn)行了表征,如圖3。XRR曲線(xiàn)中,超晶格衛星峰和衛星峰間的干涉峰非常明顯且均勻,說(shuō)明超晶格薄膜生長(cháng)均勻,質(zhì)量很好。 不過(guò),仔細觀(guān)察超晶格曲線(xiàn)發(fā)現(圖4):x=10個(gè)周期的超晶格,理論上兩衛星峰之間的干涉條紋周期為x-2=8個(gè)極大值,但實(shí)際測得只有7個(gè)極大值。說(shuō)明超晶格周期為9,而非理論上的10個(gè)周期。為了進(jìn)一步證明和分析超晶格的結構,根據動(dòng)力學(xué)理論,分別用理論的10個(gè)周期及實(shí)際分析出的9個(gè)周期結構模型擬合XRR曲線(xiàn),9個(gè)周期的模型得到了很好的結果,見(jiàn)表1。說(shuō)明超晶格表層沒(méi)有生長(cháng)為整個(gè)的周期結構。見(jiàn)表1。說(shuō)明超晶格表層沒(méi)有生長(cháng)為整個(gè)的周期結構。
圖4 中5.7-7.6°范圍的放大圖譜
表1 XRR擬合結果
圖5 超晶格XRR曲線(xiàn):黑色點(diǎn):實(shí)驗曲線(xiàn);紅色實(shí)線(xiàn):擬合曲線(xiàn)。
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