粉末衍射中檢測所有帶有特征強度的晶面反射的一個(gè)基本要求是樣品架中要存在足夠數量的尺寸合適的晶粒且滿(mǎn)足統計學(xué)排列。二維衍射法則是一種很容易觀(guān)察到過(guò)大或過(guò)少晶粒的存在,以及它們的擇優(yōu)排列的有效方法。
該應用報告顯示,一維LYNXEYE探測器可以與線(xiàn)聚焦的X射線(xiàn)光管結合起來(lái),有效地監測樣品制備的質(zhì)量,而無(wú)需昂貴的二維探測器。而二維探測器的真正優(yōu)勢在于,將點(diǎn)聚焦的X射線(xiàn)光管和可變的樣品到探測器的距離相結合,可以進(jìn)行定量的粉末衍射、應力和織構分析。然而,這需要具有一定尺寸的二維探測器,這在臺式X射線(xiàn)衍射儀上通常是不可行的。
D6 PHASER二維衍射實(shí)現方法D6 PHASER提供了反射幾何下的兩種二維衍射實(shí)現方法,Bragg-2D和Phi-1D掃描方法。Bragg-2D測試中不需要移動(dòng)樣品,相反地,通過(guò)選擇較大的入射光路發(fā)散度,將樣品大面積暴露在X射線(xiàn)束下,并在Δ? vs. 2Theta空間中可視化展現來(lái)自不同晶粒的衍射信號。而Phi-1D方法則需要使用旋轉樣品臺,使用較窄的X射線(xiàn)束照射樣品,探測器定位在特定的2Theta峰位置,通過(guò)旋轉樣品同時(shí)連續探測器快照拍攝來(lái)對晶粒進(jìn)行成像。相應的X射線(xiàn)衍射儀樣品臺配置如圖1所示。
▲圖1. D6 PHASER固定樣品臺(左)用于Bragg2D衍射,旋轉樣品臺(右)用于Bragg2D和Phi-1D二維衍射。
例1圖2顯示了粗晶粒粉末樣品的二維衍射圖,包含大量的不連續斑點(diǎn)。在常規的一維粉末衍射測量中,衍射信號將沿著(zhù)衍射線(xiàn)進(jìn)行積分,用戶(hù)不會(huì )意識到樣品粒度是不均勻的。而現在得益于快速的二維衍射測量,用戶(hù)認識到在進(jìn)行定量的一維XRD測量之前,樣品應該被更細的粉碎。
▲圖2. DIFFRAC.COMMANDER界面展示粗糖樣品的Phi-1D掃描。
圖像的水平軸對應于Phi旋轉,而垂直軸顯示探測器快照。數據采集使用D6 PHASER 600W, Co靶,K-beta濾波器,2.5°Soller準直器,可變發(fā)散狹縫(恒定開(kāi)口,0.25 mm),無(wú)空氣散射屏。使用LYNXEYE-2探測器進(jìn)行連續phi掃描,步長(cháng)0.9度,曝光時(shí)間1秒,總掃描時(shí)間401秒,探測器達到 2Theta開(kāi)口4.97°。
例2第二個(gè)例子(圖3)展示了小晶粒的優(yōu)先取向情況。垂直線(xiàn)顯示了較寬的強度調制,然而對于完整隨機取向的材料來(lái)說(shuō),強度應該是恒定的。此外,衍射信號具有不同的寬度,表明存在微觀(guān)應變。對于該測試鋁箔,只有通過(guò)樣品的不同取向測試才能獲得更好的平均信號。相對應地,在測量粉末樣品時(shí),在樣品制備過(guò)程中應盡量重新定向晶體使其更加取向隨機,或者用較小的接觸壓力將粉末壓實(shí)。
▲圖3. DIFFRAC.EVA軟件二維展示使用Co特征X射線(xiàn)測量的軋制鋁板樣品的Phi-1D掃描圖譜
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