布魯克全新臺式D6 PHASER應用報告系列（二）——監測二氧化硅粉塵含量

粉塵有害健康

二氧化硅（SiO2）是一種既存在于天然界又可以人工合成的化學(xué)物質(zhì)，普遍地分布于地球上，既是土壤和巖石的典型成分，也存在于鑄造材料或混凝土中。經(jīng)發(fā)現，長(cháng)期吸入結晶二氧化硅粉塵的職業(yè)人群易患肺病或其他呼吸道疾病。因此，二氧化硅粉塵（或稱(chēng)游離二氧化硅）繼石棉之后成為易引起職業(yè)呼吸病的第二大致病源。而從事礦業(yè)、硅藻土、花崗巖、陶器、耐火磚、建筑和鑄造等行業(yè)的工人較易長(cháng)時(shí)間接觸這種帶有二氧化硅粉塵的工作環(huán)境。在這些行業(yè)和工作環(huán)境中，應避免接觸可吸入二氧化硅，以減小相應的健康風(fēng)險。幾個(gè)國家的有影響力機構已經(jīng)制定了相關(guān)的規章和接觸二氧化硅粉塵的限值，并依此來(lái)監測二氧化硅粉塵的濃度。具體措施是對過(guò)濾后的空氣顆粒進(jìn)行采樣并用X射線(xiàn)儀器進(jìn)行測試，相應的程序需按國家標準進(jìn)行管理，國家標準包括NIOSH 7500、OSHA ID-142、 MSHA P-2等等。

D6 PHASER有效監測粉塵

D6 PHASER型X射線(xiàn)衍射儀可以區分結晶性二氧化硅的多種晶型（比如石英、方石英和磷石英等），并可以使用適當的方法對其晶型、物相含量進(jìn)行定量分析。D6 PHASER儀器通過(guò)使用功率高達1200 W的X射線(xiàn)發(fā)生器，結合高通量Sollar狹縫和動(dòng)態(tài)光束優(yōu)化系統，可將監測和定量極限推到極低的含量（圖1）。因此，D6 PHASER衍射儀針對二氧化硅粉塵的監測具有高靈敏度和快速分析等優(yōu)點(diǎn)。

▲圖1. D6 PHASER配備可變發(fā)散狹縫(VDS)、動(dòng)態(tài)光束優(yōu)化系統(DBO)、電動(dòng)防空氣散射屏(MASS)和LYNXEYE XE-T探測器。

DIFFRAC. DQUANT軟件用于執行符合標準的漂移校正、評估未知數，并將結果直接報告給實(shí)驗室的LIMS系統或內部?jì)x器數據庫。它支持NIOSH 7500要求的吸光度校正或MSHA要求的分段校準。

在DQUANT  V2版本中，是使用信號峰的積分擬合面積來(lái)確定強度（圖2）。信號峰的Kα 1和Kα 2信號使用 Split Pseudo-Voigt函數同時(shí)精修 （以考慮峰不對稱(chēng)），并使用線(xiàn)性背景。對多次制備并測試同一標準樣品來(lái)消除校準標準中的異常樣品。在這個(gè)例子中沒(méi)有應用吸收校正，因為它會(huì )影響較高的濃度的測試，而本研究的目的是探測D6 PHASER對二氧化硅測試可以達到的定量下限(LOQ)。

▲圖2. X射線(xiàn)強度隨各樣品二氧化硅濃度的變化而變化。

圖中顯示了NIST標準的100、50、20、10和5μg樣品（每次石英峰掃描時(shí)間1.5分鐘）。5μ樣品（紅色曲線(xiàn)帶符號）曲線(xiàn)可以從背景(虛線(xiàn))中分離出來(lái)，說(shuō)明儀器對二氧化硅的探測限至少高于5μ，優(yōu)于NIOSH 7500要求檢測限20μg。

校準結果(圖3)全部符合NIOSH標準的要求。曲線(xiàn)的零點(diǎn)偏移量為0.4μg（允許±5 μg）。本例的定量限(LOQ)約為5μg。理論上來(lái)說(shuō)，可以通過(guò)增加測量時(shí)間來(lái)進(jìn)一步減小誤差。然而，由于沉積在采樣過(guò)濾器上的材料非常少，抽樣誤差可能比計數統計數據所顯示的要高。

▲圖3. DIFFRAC. DQUANT制作的標準曲線(xiàn)顯示出高線(xiàn)性。

根據DIN和IUPAC標準估計的定量限約為5μg。（數據采集采用D6 PHASER 的1200kW的Cu靶輻射發(fā)生器，不使用K β濾波片，4°高通量Soller狹縫，主可變發(fā)散狹縫（恒定照明模式，15mm寬），電動(dòng)防空氣散射屏。在高分辨率模式下，LYNXEYE XE-T檢測器在25.741 ~ 27.433°的2Theta的掃描范圍內測量了二氧化硅峰，總測試時(shí)間為96秒。）

-轉載于布魯克X射線(xiàn)部門(mén)公眾號