XRD應用分享 | 微區XRD（μ-XRD）

引言

對于塊狀樣品的XRD測試，往往是把塊狀樣品研磨成各向同性的粉末狀態(tài)，再利用發(fā)散的線(xiàn)狀X射線(xiàn)（布拉格-布倫塔諾幾何）對樣品進(jìn)行測試分析。但是有些塊狀樣品研磨成粉末是不現實(shí)的，比如稀有的塊體樣品，或是鑲嵌在基體上的某個(gè)微小區域，又或者希望研究某個(gè)塊狀樣品上物相的空間分部等等。微區XRD分析技術(shù)為此類(lèi)樣品提供了有力工具，能夠分析原始狀態(tài)的樣品，對樣品的各個(gè)部分進(jìn)行物相分析。

本文以地質(zhì)樣品天青石為例進(jìn)一步說(shuō)明微區衍射的作用。以下文中的數據是在德國布魯克公司D8 ADVANCE型號衍射儀上采集。該衍射儀配置全維度探測器，除了可以做常規的XRD為，還可以是實(shí)現二維衍射。

常規XRD測試（布拉格-布倫塔諾幾何）

通常情況下礦物標本是使用布拉格-布倫塔諾幾何測量的。 使用線(xiàn)光斑和一維探測器的布拉格-布倫塔諾幾何（圖2）收集了巖板的大面積掃描圖譜（圖 1，綠色框）。 在測量過(guò)程中，樣品以 phi 為單位旋轉。 來(lái)自基質(zhì)的石英在衍射圖案中占主導地位，并且還可以識別出痕量的水鋁石和黃鐵礦。但與天青石相關(guān)的相卻不存在。 常規XRD測試適用于粉末樣品，但原位樣品的精細細節可能會(huì )在噪音中丟失，就像本例中的天青石晶體一樣。

 圖1 布拉格-布倫塔諾幾何數據是從綠色方塊指示的區域收集的。 

從紅色和藍色斑點(diǎn)表示的兩個(gè)區域收集微區衍射數據。

  

圖2 布拉格-布倫塔諾幾何中的廣域掃描圖（插圖示意圖）。 

由于照射面積大，衍射信號以基質(zhì)為主，主要是石英， 還鑒定出痕量的方沸石和黃鐵礦 

圖 3 微區衍射儀2D 圖譜。

天青石斑晶（頂部，紅色框）和石英巖基質(zhì)（底部，藍色框）的微衍射。

天青石2D圖中的衍射斑點(diǎn)表明有大晶粒，而連續的衍射環(huán)表示細晶粒，兩種晶粒共存。

微區衍射測試

2D 微區衍射用來(lái)更好地表征天青石的結構。采用 0.5 mm 點(diǎn)光斑和 EIGER2 探測器2D 模式，原位測量天青石晶體和石英巖基質(zhì)（圖 1，紅色和藍色圓圈）（圖 3）。 在測量過(guò)程中，樣品以 3rpm 的 phi 轉速旋轉，并以 psi 從 0° 到 35°（偽Gandolfifi）振蕩以獲取更多反射。 微區衍射證實(shí)基質(zhì)主要是細粒石英（藍色圓圈），而天青石晶體（紅色圓圈）包含多晶水鋁石、偏水鋁石和石膏的共生體（圖 4）。 

圖4  微區衍射2D圖譜做方位積分后得到的一維XRD圖譜。

基體數據（藍色）主要是石英，來(lái)自天青石包裹體（紅色）的數據顯示了多種礦物相。

總結

藍色天青石晶體含有小的多晶礦物包裹體，如水鋁沸石、偏沸石、石英和石膏。微區衍射可用于研究原位巖板和薄片的較小感興趣區域。 通過(guò)利用樣品的旋轉和傾斜，可以將樣品保持在原始狀態(tài)，同時(shí)從小區域收集高質(zhì)量的粉末衍射數據。 EIGER2 探測器能夠從 1D 到 2D 幾何結構無(wú)縫轉換，從而輕松收集傳統粉末掃描和微區衍射數據。

1. * 本文引自布魯克公司應用報告XRD 616: μXRD in Geology with EIGER2 R 500K